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氣相色譜儀(GC)的穩定運行依賴規范的日常維護,核心目標是減少基線噪聲、避免峰形異常、延長核心部件壽命、保證檢測準確性。維護需覆蓋 “樣品前處理→進樣系統→柱系統→檢測器→輔助系統" 全流程,結合定期巡檢與按需維護,以下是詳細操作規范:
一、日常維護(每日 / 每次實驗后,高頻低強度)
1. 樣品前處理系統(源頭控污)
樣品過濾:必須通過 0.22~0.45μm 有機相 / 水相濾膜過濾,去除顆粒物(防止堵塞進樣針、襯管);
樣品凈化:復雜樣品(如基質含油脂、蛋白)需經萃取、固相萃?。⊿PE)或衍生化處理,避免高沸點雜質殘留;
進樣瓶與瓶蓋:使用干凈無殘留的色譜級進樣瓶,一次性瓶蓋需檢查隔墊完整性(避免漏氣或碎屑掉入樣品),重復使用的進樣瓶需用甲醇 / 乙腈超聲清洗 3 次以上,烘干后使用。
2. 進樣系統(最易污染,核心維護點)
進樣針:
每次實驗后,用樣品溶劑(如甲醇、正己烷)沖洗 5~10 次(吸滿后排出),避免樣品殘留;
每周檢查針尖是否彎曲、堵塞:若吸液不暢,可用細鋼絲通針(禁止用力過猛),或用超聲清洗儀(50% 甲醇水溶液)清洗 10 分鐘;
損壞后及時更換(針尖彎曲、漏液會導致進樣量不準確)。
隔墊:
每日實驗前檢查,每進樣 100~200 次或發現以下情況時更換:基線波動大、進樣時壓力異常、隔墊碎屑掉入襯管;
更換時確保隔墊型號匹配(如耐高溫隔墊用于高溫程序升溫),安裝時松緊適度(過緊導致進樣阻力大,過松漏氣)。
襯管:
每次實驗后觀察襯管內是否有積碳、油污(可拆下來對著光看),每進樣 50~100 次或峰形異常時清洗 / 更換;
清洗方法:用甲醇 + 正己烷(1:1)超聲清洗 15 分鐘,烘干后,若襯管內有石英棉,需更換新石英棉(填充量適中,避免吸附樣品);
注意:高活性樣品(如酸性、堿性物質)需使用去活襯管,避免樣品吸附。
分流平板:
每 1~2 個月或分流比異常時拆卸清洗:用丙酮或甲醇超聲清洗 10 分鐘,烘干后安裝(安裝時確保密封良好,避免漏氣)。
3. 柱系統(分離核心,防堵塞防老化)
柱溫控制:實驗后需將柱溫降至 50℃以下再關機(避免固定相高溫老化),禁止超過色譜柱最高使用溫度(如 DB-5 柱最高 325℃);
柱前壓檢查:開機后觀察柱前壓是否穩定(波動≤0.01MPa),若壓力異常升高,可能是色譜柱入口堵塞,需截去柱前端 1~2cm(用色譜柱切割器垂直切割,避免毛刺);
樣品適配:避免高沸點、強極性樣品直接進樣(如未衍生化的脂肪酸),防止固定相污染;若需分析,需在進樣口加裝保護柱(定期更換保護柱前端);
定期老化:每使用 100 次或基線噪聲增大時,進行柱老化:載氣流量保持正常,柱溫從 50℃程序升溫至柱最高使用溫度的 80%,恒溫 2~4 小時(老化時斷開檢測器,避免污染檢測器)。
4. 檢測器(信號核心,按類型維護)
| 檢測器類型 | 日常維護要點 | 定期維護(每周 / 每月) |
|---|---|---|
| FID(氫火焰離子化檢測器) | 1. 實驗后保持氫氣、空氣流通 5~10 分鐘,燒盡殘留污染物;2. 觀察火焰是否穩定(藍色火焰,高度適中);3. 避免無機鹽、高沸點物質進入(會沉積在收集極) | 每月:拆卸收集極、噴嘴,用甲醇 + 丙酮超聲清洗 15 分鐘,烘干后安裝;檢查點火線圈是否氧化(氧化后更換) |
| TCD(熱導檢測器) | 1. 嚴禁無載氣時通電(會燒毀熱絲);2. 載氣需高純度(≥99.999%),避免氧氣、水分進入;3. 樣品中避免含腐蝕性物質(如 HCl) | 每 2 個月:檢查熱絲阻值(與新熱絲對比,偏差>10% 需更換);用載氣吹掃檢測器 1~2 小時,清除殘留 |
| ECD(電子捕獲檢測器) | 1. 載氣(N?或 Ar-CH?)純度≥99.999%,需加裝脫氧管、脫水管;2. 避免樣品中含氧量高的物質(如醇類、酮類),防止 ECD 活性下降 | 每月:用正己烷沖洗檢測器入口,老化檢測器(柱溫 150℃,檢測器溫度 250℃,載氣吹掃 2 小時);檢查放射源是否泄漏(專業人員操作) |
| FPD(火焰光度檢測器) | 1. 實驗后用氫氣 + 空氣燒盡檢測器內殘留硫、磷化合物;2. 避免樣品中含高濃度有機硫、磷(會沉積在濾光片) | 每 1~2 個月:拆卸濾光片、燃燒頭,用甲醇清洗后烘干;檢查光電倍增管靈敏度(若響應值下降 30% 以上,需更換) |
5. 輔助系統(載氣、氣源、管路)
載氣與氣源:
載氣(N?、He、H?)純度≥99.999%,定期更換鋼瓶(壓力低于 0.5MPa 時更換,避免瓶底雜質進入儀器);
加裝氣體凈化器(脫氧、脫水、脫烴),每 3~6 個月更換凈化器填料(觀察填料顏色變化,如脫水填料變粉紅需更換);
管路檢查:每周檢查氣路管路、接頭是否漏氣(用肥皂水涂抹接頭,無氣泡為正常);
廢液與清潔:及時清理進樣口下方的廢液瓶(避免廢液溢出污染儀器);用無塵布擦拭儀器表面,保持整潔。
二、定期維護(每周 / 每月 / 每季度,中強度深度維護)
1. 每周維護
全面檢查氣路密封性(重點是進樣口、色譜柱接頭、檢測器接口);
清洗進樣針(超聲清洗),檢查隔墊磨損情況;
清理儀器內部灰塵(用吹風機冷風吹掃,禁止用濕布擦拭電路板)。
2. 每月維護
更換進樣口隔墊、襯管(或清洗襯管);
清洗檢測器關鍵部件(如 FID 收集極、ECD 噴嘴);
檢查色譜柱固定相流失情況(通過基線噪聲、響應值判斷,若流失嚴重需更換色譜柱);
校準進樣量準確性(用標準樣品對比峰面積,偏差>5% 需檢修進樣針或進樣系統)。
3. 每季度維護
更換氣體凈化器填料;
檢查色譜柱接頭密封墊(如石墨墊,老化后更換,避免漏氣);
校準檢測器靈敏度(用標準品繪制校準曲線,若線性相關系數<0.995 需維護檢測器);
檢查柱溫箱風扇、加熱模塊是否正常(確保溫度均勻性,偏差≤±0.5℃);
備份儀器方法參數(避免誤操作丟失)。
4. 每年維護(建議專業工程師上門)
全面拆解清洗進樣系統(分流閥、進樣口腔體);
檢測檢測器性能(如 ECD 放射源強度、FPD 光電倍增管壽命);
校準儀器壓力傳感器、流量傳感器(確保壓力 / 流量準確性);
檢查儀器電路系統(主板、電源模塊),清理散熱風扇灰塵。
三、常見故障與維護對應表
| 故障現象 | 可能原因 | 維護措施 |
|---|---|---|
| 基線噪聲大 | 1. 進樣口污染(襯管、隔墊);2. 色譜柱老化;3. 檢測器污染;4. 載氣不純 | 1. 更換襯管、隔墊;2. 老化或更換色譜柱;3. 清洗檢測器;4. 更換載氣,檢查凈化器 |
| 峰拖尾 / 分叉 | 1. 進樣口襯管污染 / 石英棉失效;2. 色譜柱入口堵塞;3. 色譜柱固定相流失;4. 分流比異常 | 1. 清洗 / 更換襯管,更換石英棉;2. 截去色譜柱前端 1~2cm;3. 老化或更換色譜柱;4. 檢查分流閥,校準分流比 |
| 保留時間漂移 | 1. 柱溫不穩定;2. 載氣流量 / 壓力波動;3. 色譜柱污染;4. 進樣口漏氣 | 1. 檢查柱溫箱加熱模塊;2. 校準流量 / 壓力傳感器,檢查氣路漏氣;3. 老化色譜柱;4. 檢查進樣口接頭密封墊 |
| 無峰響應 | 1. 檢測器未點火(FID/FPD);2. 進樣針堵塞 / 漏液;3. 色譜柱斷裂;4. 檢測器故障 | 1. 檢查氫氣、空氣流量,重新點火;2. 清洗 / 更換進樣針;3. 檢查色譜柱是否斷裂,更換色譜柱;4. 檢修檢測器(如熱絲、光電倍增管) |
| 壓力異常升高 | 1. 襯管堵塞;2. 色譜柱入口堵塞;3. 檢測器噴嘴堵塞 | 1. 更換襯管;2. 截去色譜柱前端;3. 清洗檢測器噴嘴 |
四、維護安全注意事項
氣源安全:氫氣(易燃易爆)需單獨存放,遠離火源;鋼瓶壓力不得超過儀器額定壓力,更換鋼瓶時先關閉總閥,排空管路殘壓再連接;
高溫防護:柱溫箱、進樣口、檢測器溫度較高,維護時需等待降溫至 50℃以下,避免燙傷;
檢測器安全:ECD 含放射源,維護時禁止拆卸放射源部件,需由專業人員操作;FID 點火時確保通風良好,避免氫氣泄漏;
電路安全:維護電路部分時需關閉儀器電源,拔掉插頭,避免觸電;禁止用濕布擦拭電路板;
溶劑安全:清洗部件時使用色譜級溶劑(如甲醇、丙酮),在通風櫥內操作,避免溶劑揮發中毒。
五、維護記錄與臺賬
維護日期、維護人員;
維護項目(如更換隔墊、清洗 FID 收集極);
部件型號、更換周期(如隔墊每 150 次進樣更換);
故障現象、處理方案、效果驗證;
標準品校準結果(峰面積、線性相關系數)。
通過以上系統化維護,可顯著降低 GC 儀器故障發生率,延長進樣針、色譜柱、檢測器等核心部件的使用壽命,同時保證檢測數據的準確性和重復性。維護核心原則:源頭控制污染(樣品前處理)、重點保護核心部件(進樣系統、柱系統、檢測器)、定期校準驗證。



