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AB SCIEX API 5000 三重四極桿液質聯(lián)用儀(LC-MS/MS)是食品檢測領域中常用的分析設備,憑借其高靈敏度、高選擇性和寬線性范圍,廣泛應用于食品中農獸藥殘留、添加劑、非法添加物、生物毒素等微量 / 痕量污染物的定性定量分析。以下是其在食品檢測中的具體應用、關鍵技術參數(shù)、典型檢測流程及維護要點
核心應用場景
食品中獸藥代謝物(如萊克多巴胺代謝物)、微量元素形態(tài)分析(如砷的不同價態(tài))、過敏原成分(如花生蛋白、牛奶蛋白)的定量檢測。
檢測糧油制品中的(B1、B2、G1、G2)、赭曲霉毒素 A,水產制品中的、貝類毒素,谷物中的嘔吐毒素(脫氧雪腐鐮刀菌烯醇),可滿足 GB 2761 等毒,且能實現(xiàn)多毒素同步分析。

合法添加劑:檢測飲料、糕點中的防腐劑(山梨酸、苯甲酸)、甜味劑(甜蜜素、三氯蔗糖)、色素(檸檬黃、日落黃),定量下限可達 0.01 mg/kg。
非法添加物:篩查乳制品中的三聚氰胺、嬰幼兒食品中的激素(己烯雌酚)、保健食品中等違禁成分,具備極低的檢出限(pg 級)。
可同時檢測食品中多種農藥(如有機磷、有機氯、)和獸藥(如磺胺類、喹諾酮類、β- 內酰胺類),滿足 GB 2763、GB 31650 等國標要求。例如在果蔬中檢測 μg/kg 級的毒死蜱、,在畜禽肉中檢測 ng/kg 級的瘦肉精(克倫特羅、沙丁胺醇)。
優(yōu)勢:多反應監(jiān)測(MRM)模式可有效排除基質干擾,對復雜食品基質(如油脂、動物內臟)中的痕量殘留實現(xiàn)精準定量。
農獸藥殘留檢測
食品添加劑與非法添加物檢測
生物毒素檢測
其他應用
適配的關鍵技術參數(shù)
| 模塊 | 核心參數(shù) |
|---|---|
| 液相色譜部分 | 常用反相色譜柱(如 C18 柱,2.1×100 mm,1.8 μm);流速 0.2–0.4 mL/min;柱溫 30–40℃;進樣量 5–10 μL |
| 質譜部分 | 離子源:電噴霧離子源(ESI)/ 大氣壓化學電離源(APCI);掃描模式:MRM/SIM/ 全掃描;質量范圍 m/z 50–1000;分辨率:單位質量分辨;定量線性范圍:1–1000 ng/mL(多數(shù)目標物) |
食品檢測典型分析流程
采用 Analyst 軟件進行數(shù)據(jù)采集和定量分析,通過保留時間和離子對豐度比進行定性確證,外標法或內標法計算目標物含量,確保結果符合國標方法的回收率(60%–120%)和精密度(RSD≤15%)要求。
離子源參數(shù)優(yōu)化:ESI 源一般設置噴霧電壓 5500 V(正離子)/-4500 V(負離子),霧化氣壓力 50 psi,輔助氣壓力 50 psi,離子源溫度 500℃。
建立 MRM 方法:為每個目標物選擇 1 個定量離子對和 1–2 個定性離子對,優(yōu)化碰撞能量和去簇電壓,通過基質匹配標準曲線進行定量,減少基質效應影響。
流動相:常用甲醇 - 水、乙腈 - 水體系,可添加甲酸(0.1%)、乙酸銨(5 mM)等改性劑改善分離和離子化效率;采用梯度洗脫模式實現(xiàn)多目標物的有效分離。
提取:根據(jù)目標物極性選擇溶劑,如農藥殘留常用乙腈 / 丙酮提取,生物毒素常用甲醇 - 水體系提取,通過渦旋、超聲或均質實現(xiàn)目標物溶出。
凈化:采用 QuEChERS 方法(分散固相萃取)、固相萃取(SPE)等去除基質雜質,降低基質效應,常用凈化填料包括 C18、PSA、石墨化炭黑(GCB)。
定容與過濾:將凈化后的提取液濃縮后,用初始流動相定容,過 0.22 μm 有機濾膜,待上機分析。
樣品前處理
色譜分離
質譜檢測
數(shù)據(jù)處理
食品檢測中的專屬維護要點
避免高鹽、高濃度基質直接進入質譜,若流動相含緩沖鹽,需在關機前用 5% 甲醇 - 水沖洗管路 30 min,防止鹽類結晶堵塞管路和真空泵。
前處理需嚴格過濾樣品,定期清洗進樣針和進樣閥;每批次樣品分析后,用高比例有機相(如 90% 甲醇)沖洗色譜柱 30 min 以上,防止基質殘留導致柱效下降。
食品基質(如油脂、蛋白)易污染離子源,需縮短維護周期:每分析 50–100 個樣品后,拆卸離子源噴針、錐孔、離子透鏡,用 50% 甲醇水溶液超聲清洗,晾干后安裝,避免離子抑制 / 增強效應。
應對復雜基質的離子源維護
色譜系統(tǒng)防污染
質譜真空系統(tǒng)保護



